為什么要進行預乳化處理,預乳化的意義?
首先需要明確的是什么是乳液的穩定性?
乳化穩定性是指乳化液保持明顯穩定狀態并且不產生兩相分層不穩定現象的特性。乳化是液-液界面現象,兩種不相溶的液體,如油與水,在容器中分成兩層,密度小的油在上層,密度大的水在下層。若加入適當的表面活性劑在強烈的攪拌下,油被分散在水中,形成乳狀液,該過程叫乳化。通常情況下影響乳化穩定性的因素有乳化設備、乳化溫度、乳化時間以及攪拌速度等。
其次好的乳液具有什么樣的特性?
乳化液的穩定性好,體現在在聚合過程中不能分層,而且泡沫不能過多。可用玻璃棒蘸取少量預乳化液,觀察玻璃棒表面的預乳化液分布是否均勻,有無單體珠滴凝聚,有無氣泡。乳化液的粘度應該適中,單體的乳化程度應適宜。可取樣測粘度,以反應過程內不發生分層的乳液粘度值作為指標。
為什么要預乳化處理?
1. 采用半連續或連續乳液聚合工藝生產時,如不經過預乳化步驟,直接將單體加入正在聚合反應的體系中,被攪拌分散的單體液珠將會吸附臨近的乳化劑分子及膠束,甚至吸收乳膠粒表面的乳化劑分子,造成乳膠粒發生聚并,進而產生凝膠效應。而將單體預乳化后,單體液滴周圍包覆一層乳化劑分子,不會從體系中額外多去乳化劑,使反應體系穩定。
2. 在乳液聚合階段Ⅱ末期,乳膠粒體積不斷增長,相對來說表面包覆的乳化劑分子變少,進而影響體系穩定性。加入預乳化后的單體,相當于不斷補充乳化劑,保證反應穩定持續的進行!
3. 若采用不斷補充乳化劑的方法提到預乳化步驟,會造成具備乳化劑濃度升高,產生新的膠束,進而生成新的乳膠粒,致使乳膠粒尺寸分布變寬,或者出現雙峰分布,影響乳液的性能。采用預乳化工藝,當滴加到反應體系中的單體液滴被消耗完后,附在單體表面的乳化劑分子轉移到乳膠粒上,也就不存在產生新的乳膠粒狀況了。
4. 在乳液共聚合中,采用預乳化工藝,可以有效的控制單體由于競聚率所造成的共聚組成不均一性問題。
5. 采用預乳化工藝,乳化劑分兩次加入,通過控制初次乳化劑用量,進而有效的控制乳膠粒的數目,進而有效的控制乳膠粒的尺寸!
預乳化的影響因素?
1. 預乳液中單體液滴大小與最終乳液產品外光關系
2.乳化液的粘度隨單體/水的比例增大而增大,當單體/水體積比大于3時,所得預乳液粘性迅速增大。
3. 預乳化攪拌速度的影響:在預乳化時,攪拌的作用是促進乳化劑溶解并形成膠束、把單體分散成單體珠滴。實驗發現,在乳化劑的溶解過程以較慢的攪拌速度(<150r/min)攪拌分散后,再漸漸增強攪拌力度,這樣可避免預乳化過程大量泡沫的產生。在加入單體時,攪拌速度要求快,但不致于使液體飛濺為宜。過快,單體分散過細,其表面自由能高,體系將趨于不穩定,粘度過大;而攪拌速度太小(<100r/min)時,不管攪拌時間多長,預乳化效果都不理想,往往在聚合反應過程即發生分層現象。實驗結果顯示,以300~400r/min的攪拌速度較適宜,時間為30分鐘。
4. 溫度的影響:乳化溫度是影響乳化效果的另一個重要的因素。升高溫度可以加大乳化劑在水中的溶解度、增加乳化劑分子聚集成膠束的速度、提高單體在膠束中的增溶量、乳化劑分子向單體液滴表面的擴散、吸附速度等,從而加快預乳液的形成速度。但溫度過高,乳化劑分子運動過快,乳化劑形成界面膜的效率降低,不利于乳化進行,也不利于微乳液的穩定。因此,在設備的選擇建議選用夾套設備,這樣可以很好的控制溫度。
5. 預乳液中水油比一般小于1:2,zui高時可到1:4。乳化液的粘度隨單體/水的比例增大而增大,當單體/水體積比大于3時,所得預乳液粘性迅速增大。因此,可以根據實際需要,確定油水比例。